1
00:00:06,400 --> 00:00:12,367
这是最后一节

2
00:00:12,367 --> 00:00:14,799
关于采集数据及其理论

3
00:00:14,799 --> 00:00:18,511
我认为之前已经介绍了大部分理论

4
00:00:18,511 --> 00:00:23,675
（这节）就是来总结展示一些案例

5
00:00:23,700 --> 00:00:25,651
在 SSRL 使用线站

6
00:00:25,651 --> 00:00:33,003
我们是如何把讨论过的不同的考虑因素结合在一起

7
00:00:33,003 --> 00:00:36,195
这就是收集数据

8
00:00:36,195 --> 00:00:39,682
拿来过渡的页面

9
00:00:39,682 --> 00:00:46,012
展示当你设置实验装置时的不同组成部分

10
00:00:46,012 --> 00:00:49,250
入射光束从这里过来经过束管

11
00:00:49,250 --> 00:00:54,675
有谐波拒斥镜（的帮助）可以使得单色光完全调谐

12
00:00:54,675 --> 00:01:01,579
一大优势是完全调谐的单色光可以得到高质量数据

13
00:01:01,579 --> 00:01:06,187
里面是有氦气氛围飞行路径和散射防护

14
00:01:06,187 --> 00:01:10,775
所以X射线光束可以穿过氦气而不被空气反弹

15
00:01:10,775 --> 00:01:10,800
也就不能在检测器中制造背景

16
00:01:10,800 --> 00:01:14,712
也就不能在检测器中制造背景

17
00:01:14,712 --> 00:01:18,975
这是在（线站）上游的光圈限制狭缝

18
00:01:18,975 --> 00:01:22,709
I0 电离室检测器

19
00:01:22,709 --> 00:01:24,350
样品最终会放在这里

20
00:01:24,350 --> 00:01:28,142
方便拍照，我已经把（样品）拿开

21
00:01:28,142 --> 00:01:30,126
这是一组 solar slits

22
00:01:30,126 --> 00:01:33,262
这个是锗固态检测器

23
00:01:33,262 --> 00:01:36,334
我们对这个样品使用锗固态检测器

24
00:01:36,334 --> 00:01:43,054
还有另一个电离室检测器在样品的下游（后面）以及散射防护

25
00:01:43,054 --> 00:01:47,165
接着继续往下，有第三个电离室检测器

26
00:01:47,165 --> 00:01:48,825
以及一个在前方的校正片

27
00:01:48,825 --> 00:01:51,100
这就是个基本实验装置

28
00:01:52,696 --> 00:01:58,650
当你试图搞清楚实验装置时

29
00:01:58,650 --> 00:02:03,256
遇到的第一件事情（到达实验室之前）

30
00:02:03,256 --> 00:02:09,208
是线站工作人员会问你使用哪个单色器晶体

31
00:02:09,208 --> 00:02:12,712
有时候你有一些选择

32
00:02:12,712 --> 00:02:16,187
比如 Si(111) 或 Si(220)

33
00:02:16,187 --> 00:02:21,225
通常来说 Si(220) 在 SSRL 最常用

34
00:02:21,225 --> 00:02:24,042
因为它有比较广的能量范围

35
00:02:24,042 --> 00:02:27,175
有好一点的能量分辨率

36
00:02:27,175 --> 00:02:31,385
具体原因已在第一节介绍

37
00:02:31,385 --> 00:02:34,630
如果说你想用 Si(220）

38
00:02:34,630 --> 00:02:36,882
我们有两种选择

39
00:02:36,882 --> 00:02:40,922
phi = 0° 是方位角朝向

40
00:02:40,922 --> 00:02:45,353
或是 phi = 90 ° 

41
00:02:45,353 --> 00:02:48,003
之所以这么重要

42
00:02:48,003 --> 00:02:57,355
因为它们有不同的X射线透射模式

43
00:02:57,355 --> 00:03:07,980
红线代表着你使用 Si(220) phi = 0 ° 时获得的信号

44
00:03:07,980 --> 00:03:11,323
你需要留意的是这里

45
00:03:11,323 --> 00:03:15,434
这里有个非常大的偏离

46
00:03:15,434 --> 00:03:19,438
大约有 8~9% 总信号强度改变

47
00:03:19,438 --> 00:03:23,573
这是个很尖的射线强度打到你的样品上

48
00:03:23,573 --> 00:03:28,635
因为这都是会经过单色器的X射线

49
00:03:28,635 --> 00:03:32,125
这些尖刺重复性很高

50
00:03:32,125 --> 00:03:33,795
你想要避免它

51
00:03:33,795 --> 00:03:36,808
基本上 EXAFS 的区间保持在这

52
00:03:36,808 --> 00:03:39,054
又平又直

53
00:03:39,054 --> 00:03:43,119
如果 EXAFS 区间到此为止

54
00:03:43,119 --> 00:03:44,715
 也确实到这里停止

55
00:03:44,715 --> 00:03:48,425
你看到这条红线挺不错的

56
00:03:48,425 --> 00:03:51,226
因为这个尖刺

57
00:03:51,226 --> 00:03:53,864
叫做 glitch （中文译为“小毛病”）

58
00:03:53,864 --> 00:03:57,037
它出现在高于 18 keV 以上

59
00:03:57,037 --> 00:03:59,549
我知道我要测量的是这个范围

60
00:03:59,549 --> 00:04:01,200
我并不在意这个尖刺

61
00:04:01,200 --> 00:04:03,591
依然可以得到质量很好的数据

62
00:04:03,591 --> 00:04:07,897
在（我在意的）范围内的信号强度也不错

63
00:04:07,897 --> 00:04:15,459
蓝线是展示使用 Si(220) phi = 90 ° 图像

64
00:04:15,459 --> 00:04:21,144
灰色虚线代表 XANES 区间

65
00:04:21,144 --> 00:04:24,325
这是非常重要的能量范围

66
00:04:24,325 --> 00:04:32,775
因为荧光产量在这个区间变化很大

67
00:04:32,775 --> 00:04:37,005
你可以看到这里有个很大的尖刺

68
00:04:37,005 --> 00:04:42,202
大约 4%，正好在 XANES 区间

69
00:04:42,202 --> 00:04:46,050
吸收边出现的地方

70
00:04:46,050 --> 00:04:47,407
这很不好

71
00:04:47,407 --> 00:04:49,624
你很需要去避免这些尖刺

72
00:04:49,624 --> 00:04:54,462
所以应该选择 phi = 0°

73
00:04:54,462 --> 00:04:59,646
你可以用类似思路来选择适合你样品的角度

74
00:04:59,646 --> 00:05:02,393
锌啊，铁啊，镍啊啥的

75
00:05:02,393 --> 00:05:07,525
就角度来看你有两个选择

76
00:05:07,525 --> 00:05:14,785
你可以去这个网站找到相应数据

77
00:05:14,785 --> 00:05:19,609
你可以输入能量范围

78
00:05:19,609 --> 00:05:22,125
选择单色光

79
00:05:22,125 --> 00:05:25,990
然后就会展示出来，很有用

80
00:05:25,990 --> 00:05:28,330
我之前讲过的

81
00:05:28,330 --> 00:05:34,537
你需要对垂直的光圈设置非常小心

82
00:05:34,537 --> 00:05:37,314
至少你如果你有个这样的装置

83
00:05:37,314 --> 00:05:39,534
我们在 SSRL 也确实有

84
00:05:39,534 --> 00:05:42,759
用于 EXAFS 测试

85
00:05:42,759 --> 00:05:45,124
我想回到这个话题

86
00:05:45,124 --> 00:05:47,334
因为很重要

87
00:05:47,334 --> 00:05:50,625
首先我重复下之前说的

88
00:05:50,625 --> 00:05:54,250
使用同一能量分辨率

89
00:05:54,250 --> 00:05:58,382
别在不同的线站上使用不同的

90
00:05:58,382 --> 00:06:02,027
比如对一个线站用 1 eV 的分辨率

91
00:06:02,027 --> 00:06:06,719
去另一个用 8 eV 分辨率

92
00:06:06,719 --> 00:06:08,996
确保这些狭缝设置能保证有一致的能量分辨率

93
00:06:08,996 --> 00:06:12,159
这样去不同时间去不同的线站

94
00:06:12,159 --> 00:06:14,090
你有同一能量分辨率

95
00:06:14,090 --> 00:06:16,975
然后你可以客观比较数据了

96
00:06:16,975 --> 00:06:20,925
尤其是不同测试中的 XANES 数据

97
00:06:20,925 --> 00:06:26,201
这里还有个重要的点

98
00:06:26,201 --> 00:06:30,575
这是整个课程中最重要的点之一

99
00:06:30,575 --> 00:06:35,768
你在线站中得到的能量分辨率

100
00:06:35,768 --> 00:06:38,451
可以是受限于这个角度

101
00:06:38,451 --> 00:06:43,088
因此算是单色光或线站的分辨率

102
00:06:43,088 --> 00:06:46,034
你可以控制它们

103
00:06:46,034 --> 00:06:52,078
也可以是受限于测试元素的内层空穴的寿命

104
00:06:52,078 --> 00:06:58,718
这是一个传统 XAS 测量方式的理论底线

105
00:06:58,718 --> 00:07:01,854
你没法突破这个极限

106
00:07:01,854 --> 00:07:04,437
这个是告诉你

107
00:07:04,437 --> 00:07:07,599
这是个方便的标准来衡量实验

108
00:07:07,599 --> 00:07:10,453
在做实验时可以反复参考

109
00:07:10,453 --> 00:07:15,841
为了参照这个寿命作为底线

110
00:07:15,841 --> 00:07:21,075
你需要保证单色光的分辨率是一致的

111
00:07:21,075 --> 00:07:26,464
能够给你更小的 ΔE， 低于内层空穴寿命

112
00:07:26,464 --> 00:07:30,480
代表着你需要知道内层空穴寿命数值

113
00:07:30,480 --> 00:07:32,960
然后你要设置设个狭缝足够小

114
00:07:32,960 --> 00:07:35,777
低于这个数值

115
00:07:35,777 --> 00:07:40,675
你说“John 这个技巧很有帮助”

116
00:07:40,675 --> 00:07:51,786
“这样我就不会有垃圾数据了”

117
00:07:51,786 --> 00:07:55,255
 问题是你要知道内层空穴寿命

118
00:07:55,255 --> 00:07:59,203
这个不是一看说明书就能找得到的参数

119
00:07:59,203 --> 00:08:05,686
这个网址里面的信息就能提供参数

120
00:08:05,686 --> 00:08:07,845
有一系列内层空穴寿命参数

121
00:08:07,845 --> 00:08:11,568
大部分元素都有

122
00:08:11,568 --> 00:08:14,539
那我就选铁

123
00:08:14,539 --> 00:08:17,698
看到铁的数据

124
00:08:17,698 --> 00:08:25,707
你看在 K 边有 1.33 eV 寿命

125
00:08:25,707 --> 00:08:27,750
那我们就能记录下来

126
00:08:27,750 --> 00:08:30,202
再算下

127
00:08:30,202 --> 00:08:40,241
我们可以知道为了得到低于 1.33 eV 

128
00:08:40,241 --> 00:08:45,020
我们需要竖直狭缝小于 2.2 mm

129
00:08:45,020 --> 00:08:50,516
当然你想要更小的狭缝得到更好的分辨率

130
00:08:50,516 --> 00:08:53,959
就会设置成 1.5 mm

131
00:08:53,959 --> 00:08:58,090
这个很棒，因为给了你数据来计算判断

132
00:08:58,090 --> 00:09:02,250
保证你不出错

133
00:09:05,514 --> 00:09:09,384
这里有很多细节没出现在这页

134
00:09:09,384 --> 00:09:11,042
它们在后几页

135
00:09:11,042 --> 00:09:12,745
我会介绍更多的细节

136
00:09:12,745 --> 00:09:14,678
比如如何得到  Δθ

137
00:09:14,678 --> 00:09:17,275
这里仅做参考

138
00:09:20,100 --> 00:09:23,725
我想强调的第三点是

139
00:09:23,725 --> 00:09:27,558
永远不要用竖直狭缝来控制通量

140
00:09:27,558 --> 00:09:32,770
因为当你改变竖直狭缝时你在改变分辨率

141
00:09:32,770 --> 00:09:35,996
当你用固态检测器时

142
00:09:35,996 --> 00:09:38,650
你有太多的光子从样品中发出

143
00:09:38,650 --> 00:09:43,512
你需要降低总的射线通量

144
00:09:43,512 --> 00:09:48,311
保证检测器不超过上限

145
00:09:48,311 --> 00:09:53,487
你可以选择限制（线站最初的）光圈

146
00:09:53,487 --> 00:09:58,351
你可以竖直或水平方向上缩小狭缝

147
00:09:58,351 --> 00:10:02,305
我想说的是如果竖直方向上改变了狭缝

148
00:10:02,305 --> 00:10:04,875
仅为了控制计数率

149
00:10:04,875 --> 00:10:10,978
你可能会改变能量分辨率

150
00:10:10,978 --> 00:10:14,225
毁了你的数据

151
00:10:14,225 --> 00:10:16,184
别干这事儿

152
00:10:16,184 --> 00:10:19,122
永远用水平方向的狭缝来控制

153
00:10:19,122 --> 00:10:22,946
因为它不影响能量分辨率

154
00:10:22,946 --> 00:10:27,762
你始终可以询问线站工作人员

155
00:10:27,762 --> 00:10:32,740
这是刚展示的例子细节

156
00:10:33,650 --> 00:10:38,432
当你设置好单色光

157
00:10:38,432 --> 00:10:41,152
你准备采集数据

158
00:10:41,152 --> 00:10:45,689
第一件事保证单色光已经校正好了

159
00:10:45,689 --> 00:10:48,543
我之前提过的校正片这里又来了

160
00:10:48,543 --> 00:10:51,551
通常你放一个金属的薄片

161
00:10:51,551 --> 00:10:54,815
在最后两个电离室检测器之间

162
00:10:54,815 --> 00:10:59,437
然后采集数据

163
00:10:59,437 --> 00:11:02,850
或者是在（金属）吸收 K 边附近采集数据

164
00:11:02,850 --> 00:11:07,797
你可以用这个来校正单色器

165
00:11:07,797 --> 00:11:15,381
你可以通过拐点或者是白线峰来校正

166
00:11:15,381 --> 00:11:16,687
两个都行

167
00:11:16,687 --> 00:11:21,619
重要的是你使用的是同一狭缝设置

168
00:11:21,619 --> 00:11:27,048
当你比较谱图和校正片数据

169
00:11:27,048 --> 00:11:33,718
理论情况下，能量分辨率最好由元素本身决定

170
00:11:33,718 --> 00:11:36,450
而不是单色器

171
00:11:38,486 --> 00:11:39,927
然后保持一致

172
00:11:39,927 --> 00:11:41,829
我推荐使用拐点

173
00:11:41,829 --> 00:11:44,378
但是有时候会用白线峰

174
00:11:44,378 --> 00:11:47,125
因为可能会有多个拐点

175
00:11:49,626 --> 00:11:53,384
你可以用一阶微分来对齐谱图

176
00:11:53,384 --> 00:11:55,905
这里有其他的技巧

177
00:11:55,905 --> 00:12:00,559
你们可以稍后自行阅读

178
00:12:03,575 --> 00:12:05,523
有个常见的事是

179
00:12:05,523 --> 00:12:09,577
我继续用这个铁锰样品来解释

180
00:12:09,577 --> 00:12:14,123
因为我们想在（其他元素）干扰下测试这个小峰

181
00:12:14,123 --> 00:12:17,521
我之前简单提过

182
00:12:17,521 --> 00:12:22,609
但经常搞不清楚我们到底应该使用哪个过滤器组合

183
00:12:22,609 --> 00:12:25,875
最优地消灭（不需要的）信号

184
00:12:27,000 --> 00:12:28,950
你可以用铝箔

185
00:12:28,950 --> 00:12:28,956
你可以用三四层叠在一起

186
00:12:28,956 --> 00:12:33,542
你可以用三四层叠在一起

187
00:12:33,548 --> 00:12:39,297
剪成正方形，跟过滤器类似尺寸

188
00:12:39,297 --> 00:12:43,567
或者用之前展示过的钒制的过滤器

189
00:12:43,567 --> 00:12:46,704
或者两个都用

190
00:12:46,704 --> 00:12:52,425
很多人会选某一个使用

191
00:12:52,425 --> 00:12:56,852
然后担心没有选对

192
00:12:56,852 --> 00:12:59,274
这页就想告诉你

193
00:12:59,274 --> 00:13:03,751
你可以非常准确决定到底应该用哪个

194
00:13:03,751 --> 00:13:10,720
在有多种选择情况下，你更应该这么做

195
00:13:10,720 --> 00:13:17,100
你只需要计算每个选择得到的信噪比

196
00:13:17,100 --> 00:13:19,636
选信噪比最好的那个

197
00:13:19,636 --> 00:13:24,024
信号是指窗口内的（铂）信号计数

198
00:13:24,024 --> 00:13:29,813
如果有个窗口只会给你铂的计数

199
00:13:29,813 --> 00:13:34,218
信号等于这个峰的计数

200
00:13:34,218 --> 00:13:38,976
噪音就是所有信号技术的平方根 

201
00:13:38,976 --> 00:13:45,237
你看到这里有锰，铁还有铂的 Kα 信号

202
00:13:45,237 --> 00:13:48,673
还有一些弹性散射信号

203
00:13:48,673 --> 00:13:50,826
但是这些信号太强了

204
00:13:50,826 --> 00:13:52,750
我们就没看到（弹性散射）

205
00:13:52,750 --> 00:13:54,700
（来自元素的）信号很强

206
00:13:56,169 --> 00:14:01,452
你可以做的是做一个表格

207
00:14:01,452 --> 00:14:06,412
有所有滤波器的选择

208
00:14:06,412 --> 00:14:13,334
每个选择对应的信号，噪音还有信噪比

209
00:14:13,334 --> 00:14:18,927
你希望信噪比越高越好

210
00:14:18,927 --> 00:14:20,542
要注意的是

211
00:14:20,542 --> 00:14:22,368
每次做这样的比较

212
00:14:22,368 --> 00:14:24,605
你重新优化检测器

213
00:14:24,605 --> 00:14:26,904
这样就可以得到尽可能多的计数

214
00:14:26,904 --> 00:14:30,000
基于那一个过滤器选择

215
00:14:31,601 --> 00:14:37,374
我之前提过关于固态检测器的问题

216
00:14:37,374 --> 00:14:42,271
它们有非线性的问题

217
00:14:42,271 --> 00:14:46,025
当有更多的射线计数时

218
00:14:46,025 --> 00:14:49,701
这是入射的射线计数率

219
00:14:49,701 --> 00:14:51,125
叫做 ICR

220
00:14:51,125 --> 00:14:58,291
就是所有的进入检测器的入射光

221
00:14:58,291 --> 00:15:05,109
Y轴是你在这个窗口内的信号计数

222
00:15:05,109 --> 00:15:07,157
你可以看到

223
00:15:07,157 --> 00:15:10,822
在低计数时，信号反应接近线性

224
00:15:10,822 --> 00:15:13,745
但计数变多时

225
00:15:13,745 --> 00:15:15,671
你会丢失越来越多的计数

226
00:15:15,671 --> 00:15:22,384
直到越过，开始真的丢失信号

227
00:15:22,384 --> 00:15:26,526
这我们绝对不想遇到

228
00:15:26,526 --> 00:15:31,326
有人会说我就在这个区间

229
00:15:31,326 --> 00:15:37,825
我很确信检测器就在这里是线性响应

230
00:15:37,825 --> 00:15:40,550
很好，但是有问题

231
00:15:40,550 --> 00:15:40,576
首先你会损失很多计数

232
00:15:40,576 --> 00:15:43,732
首先你会损失很多计数

233
00:15:43,732 --> 00:15:43,775
因为如果你能到这个区间

234
00:15:43,775 --> 00:15:45,659
因为如果你能到这个区间

235
00:15:45,659 --> 00:15:47,609
你会有三倍的计数

236
00:15:47,609 --> 00:15:50,250
代表有三倍更好的信号

237
00:15:50,250 --> 00:15:50,258
另一个是你放大后看到它并不是完美线性的

238
00:15:50,258 --> 00:15:57,216
另一个是你放大后看到它并不是完美线性的

239
00:15:57,224 --> 00:16:01,950
你真的想做的是

240
00:16:01,950 --> 00:16:01,982
找到那个线性的响应曲线特征

241
00:16:01,982 --> 00:16:06,073
找到那个线性的响应曲线特征

242
00:16:06,073 --> 00:16:09,501
然后从那个曲线中提取数据

243
00:16:09,501 --> 00:16:15,450
这样你就不用担心非线性的干扰了

244
00:16:15,450 --> 00:16:18,425
我们可以通过测量死时间曲线来解决

245
00:16:18,425 --> 00:16:18,431
在这儿

246
00:16:18,431 --> 00:16:19,977
在这儿

247
00:16:20,000 --> 00:16:25,977
测量入射光计数和窗口中的计数率

248
00:16:25,977 --> 00:16:29,824
然后我们可以把数据代入公式拟合

249
00:16:29,824 --> 00:16:36,725
对于每个检测器我们得到这两个参数

250
00:16:36,725 --> 00:16:36,726
我们可以得到 κ 和 τ 数值

251
00:16:36,726 --> 00:16:38,798
我们可以得到 κ 和 τ 数值

252
00:16:38,798 --> 00:16:40,648
τ 代表了死时间

253
00:16:40,648 --> 00:16:43,876
然后我们可以把参数带回公式

254
00:16:43,876 --> 00:16:47,800
对每个测量的数据点

255
00:16:47,800 --> 00:16:47,850
提取出真的 SCA 数值

256
00:16:47,850 --> 00:16:51,125
提取出真的 SCA 数值

257
00:16:51,125 --> 00:16:51,148
还是那句话，询问线站工作人员

258
00:16:51,148 --> 00:16:54,522
还是那句话，询问线站工作人员

259
00:16:54,525 --> 00:16:56,769
他们教你怎么操作

260
00:16:56,769 --> 00:17:00,591
一般来说你在 SSRL 自己完成这个操作

261
00:17:00,591 --> 00:17:02,368
有点费精神

262
00:17:02,368 --> 00:17:06,144
常常这些曲线跟你的样品是挂钩的

263
00:17:06,144 --> 00:17:08,841
当然我们很乐意教你怎么操作

264
00:17:08,841 --> 00:17:14,469
最后想说的是入射光对样品造成的伤害

265
00:17:14,469 --> 00:17:19,607
如果你连续采集数据

266
00:17:19,607 --> 00:17:22,635
你看得到氧化态在改变

267
00:17:22,635 --> 00:17:29,501
这些改变是在你收集数据时发生的

268
00:17:29,501 --> 00:17:33,187
你需要很小心，尽量避免

269
00:17:33,187 --> 00:17:36,254
常常我们用低温保护装置

270
00:17:36,254 --> 00:17:40,662
但还有其他知识会在其他课程讲到

271
00:17:40,662 --> 00:17:43,600
那我要出个小测试

272
00:17:43,600 --> 00:17:43,603
这里有三个不同的东西在上面

273
00:17:43,603 --> 00:17:50,475
这里有三个不同的东西在上面

274
00:17:50,475 --> 00:17:50,525
这里有三个不同的图在下面

275
00:17:50,525 --> 00:17:54,641
这里有三个不同的图在下面

276
00:17:54,641 --> 00:17:57,856
这是我留给你们的测试

277
00:17:57,856 --> 00:18:00,776
把上下两个相关的图关联一起

278
00:18:00,776 --> 00:18:05,209
基于课上讨论的知识点

279
00:18:05,209 --> 00:18:11,737
答案就在下一页

280
00:18:14,050 --> 00:18:15,376
非常感谢

281
00:18:15,376 --> 00:18:18,350
希望这门课对你有所帮助