这是最后一节
关于采集数据及其理论
我认为之前已经介绍了大部分理论
（这节）就是来总结展示一些案例
在 SSRL 使用线站
我们是如何把讨论过的不同的考虑因素结合在一起
这就是收集数据
拿来过渡的页面
展示当你设置实验装置时的不同组成部分
入射光束从这里过来经过束管
有谐波拒斥镜（的帮助）可以使得单色光完全调谐
一大优势是完全调谐的单色光可以得到高质量数据
里面是有氦气氛围飞行路径和散射防护
所以X射线光束可以穿过氦气而不被空气反弹
也就不能在检测器中制造背景
这是在（线站）上游的光圈限制狭缝
I0 电离室检测器
样品最终会放在这里
方便拍照，我已经把（样品）拿开
这是一组 solar slits
这个是锗固态检测器
我们对这个样品使用锗固态检测器
还有另一个电离室检测器在样品的下游（后面）以及散射防护
接着继续往下，有第三个电离室检测器
以及一个在前方的校正片
这就是个基本实验装置
当你试图搞清楚实验装置时
遇到的第一件事情（到达实验室之前）
是线站工作人员会问你使用哪个单色器晶体
有时候你有一些选择
比如 Si(111) 或 Si(220)
通常来说 Si(220) 在 SSRL 最常用
因为它有比较广的能量范围
有好一点的能量分辨率
具体原因已在第一节介绍
如果说你想用 Si(220）
我们有两种选择
phi = 0° 是方位角朝向
或是 phi = 90 °
之所以这么重要
因为它们有不同的X射线透射模式
红线代表着你使用 Si(220) phi = 0 ° 时获得的信号
你需要留意的是这里
这里有个非常大的偏离
大约有 8~9% 总信号强度改变
这是个很尖的射线强度打到你的样品上
因为这都是会经过单色器的X射线
这些尖刺重复性很高
你想要避免它
基本上 EXAFS 的区间保持在这
又平又直
如果 EXAFS 区间到此为止
也确实到这里停止
你看到这条红线挺不错的
因为这个尖刺
叫做 glitch （中文译为“小毛病”）
它出现在高于 18 keV 以上
我知道我要测量的是这个范围
我并不在意这个尖刺
依然可以得到质量很好的数据
在（我在意的）范围内的信号强度也不错
蓝线是展示使用 Si(220) phi = 90 ° 图像
灰色虚线代表 XANES 区间
这是非常重要的能量范围
因为荧光产量在这个区间变化很大
你可以看到这里有个很大的尖刺
大约 4%，正好在 XANES 区间
吸收边出现的地方
这很不好
你很需要去避免这些尖刺
所以应该选择 phi = 0°
你可以用类似思路来选择适合你样品的角度
锌啊，铁啊，镍啊啥的
就角度来看你有两个选择
你可以去这个网站找到相应数据
你可以输入能量范围
选择单色光
然后就会展示出来，很有用
我之前讲过的
你需要对垂直的光圈设置非常小心
至少你如果你有个这样的装置
我们在 SSRL 也确实有
用于 EXAFS 测试
我想回到这个话题
因为很重要
首先我重复下之前说的
使用同一能量分辨率
别在不同的线站上使用不同的
比如对一个线站用 1 eV 的分辨率
去另一个用 8 eV 分辨率
确保这些狭缝设置能保证有一致的能量分辨率
这样去不同时间去不同的线站
你有同一能量分辨率
然后你可以客观比较数据了
尤其是不同测试中的 XANES 数据
这里还有个重要的点
这是整个课程中最重要的点之一
你在线站中得到的能量分辨率
可以是受限于这个角度
因此算是单色光或线站的分辨率
你可以控制它们
也可以是受限于测试元素的内层空穴的寿命
这是一个传统 XAS 测量方式的理论底线
你没法突破这个极限
这个是告诉你
这是个方便的标准来衡量实验
在做实验时可以反复参考
为了参照这个寿命作为底线
你需要保证单色光的分辨率是一致的
能够给你更小的 ΔE， 低于内层空穴寿命
代表着你需要知道内层空穴寿命数值
然后你要设置设个狭缝足够小
低于这个数值
你说“John 这个技巧很有帮助”
“这样我就不会有垃圾数据了”
问题是你要知道内层空穴寿命
这个不是一看说明书就能找得到的参数
这个网址里面的信息就能提供参数
有一系列内层空穴寿命参数
大部分元素都有
那我就选铁
看到铁的数据
你看在 K 边有 1.33 eV 寿命
那我们就能记录下来
再算下
我们可以知道为了得到低于 1.33 eV
我们需要竖直狭缝小于 2.2 mm
当然你想要更小的狭缝得到更好的分辨率
就会设置成 1.5 mm
这个很棒，因为给了你数据来计算判断
保证你不出错
这里有很多细节没出现在这页
它们在后几页
我会介绍更多的细节
比如如何得到 Δθ
这里仅做参考
我想强调的第三点是
永远不要用竖直狭缝来控制通量
因为当你改变竖直狭缝时你在改变分辨率
当你用固态检测器时
你有太多的光子从样品中发出
你需要降低总的射线通量
保证检测器不超过上限
你可以选择限制（线站最初的）光圈
你可以竖直或水平方向上缩小狭缝
我想说的是如果竖直方向上改变了狭缝
仅为了控制计数率
你可能会改变能量分辨率
毁了你的数据
别干这事儿
永远用水平方向的狭缝来控制
因为它不影响能量分辨率
你始终可以询问线站工作人员
这是刚展示的例子细节
当你设置好单色光
你准备采集数据
第一件事保证单色光已经校正好了
我之前提过的校正片这里又来了
通常你放一个金属的薄片
在最后两个电离室检测器之间
然后采集数据
或者是在（金属）吸收 K 边附近采集数据
你可以用这个来校正单色器
你可以通过拐点或者是白线峰来校正
两个都行
重要的是你使用的是同一狭缝设置
当你比较谱图和校正片数据
理论情况下，能量分辨率最好由元素本身决定
而不是单色器
然后保持一致
我推荐使用拐点
但是有时候会用白线峰
因为可能会有多个拐点
你可以用一阶微分来对齐谱图
这里有其他的技巧
你们可以稍后自行阅读
有个常见的事是
我继续用这个铁锰样品来解释
因为我们想在（其他元素）干扰下测试这个小峰
我之前简单提过
但经常搞不清楚我们到底应该使用哪个过滤器组合
最优地消灭（不需要的）信号
你可以用铝箔
你可以用三四层叠在一起
剪成正方形，跟过滤器类似尺寸
或者用之前展示过的钒制的过滤器
或者两个都用
很多人会选某一个使用
然后担心没有选对
这页就想告诉你
你可以非常准确决定到底应该用哪个
在有多种选择情况下，你更应该这么做
你只需要计算每个选择得到的信噪比
选信噪比最好的那个
信号是指窗口内的（铂）信号计数
如果有个窗口只会给你铂的计数
信号等于这个峰的计数
噪音就是所有信号技术的平方根
你看到这里有锰，铁还有铂的 Kα 信号
还有一些弹性散射信号
但是这些信号太强了
我们就没看到（弹性散射）
（来自元素的）信号很强
你可以做的是做一个表格
有所有滤波器的选择
每个选择对应的信号，噪音还有信噪比
你希望信噪比越高越好
要注意的是
每次做这样的比较
你重新优化检测器
这样就可以得到尽可能多的计数
基于那一个过滤器选择
我之前提过关于固态检测器的问题
它们有非线性的问题
当有更多的射线计数时
这是入射的射线计数率
叫做 ICR
就是所有的进入检测器的入射光
Y轴是你在这个窗口内的信号计数
你可以看到
在低计数时，信号反应接近线性
但计数变多时
你会丢失越来越多的计数
直到越过，开始真的丢失信号
这我们绝对不想遇到
有人会说我就在这个区间
我很确信检测器就在这里是线性响应
很好，但是有问题
首先你会损失很多计数
因为如果你能到这个区间
你会有三倍的计数
代表有三倍更好的信号
另一个是你放大后看到它并不是完美线性的
你真的想做的是
找到那个线性的响应曲线特征
然后从那个曲线中提取数据
这样你就不用担心非线性的干扰了
我们可以通过测量死时间曲线来解决
在这儿
测量入射光计数和窗口中的计数率
然后我们可以把数据代入公式拟合
对于每个检测器我们得到这两个参数
我们可以得到 κ 和 τ 数值
τ 代表了死时间
然后我们可以把参数带回公式
对每个测量的数据点
提取出真的 SCA 数值
还是那句话，询问线站工作人员
他们教你怎么操作
一般来说你在 SSRL 自己完成这个操作
有点费精神
常常这些曲线跟你的样品是挂钩的
当然我们很乐意教你怎么操作
最后想说的是入射光对样品造成的伤害
如果你连续采集数据
你看得到氧化态在改变
这些改变是在你收集数据时发生的
你需要很小心，尽量避免
常常我们用低温保护装置
但还有其他知识会在其他课程讲到
那我要出个小测试
这里有三个不同的东西在上面
这里有三个不同的图在下面
这是我留给你们的测试
把上下两个相关的图关联一起
基于课上讨论的知识点
答案就在下一页
非常感谢
希望这门课对你有所帮助